總有機碳測量已被*為許多行業(yè)中的一項重要操作,特別是在制藥行業(yè)被作為水系統工藝的驗證的一項重要的指標。
本測試系統提供了多種測試環(huán)境與測試方式,可以實現長期固定安裝的水系統上的在線檢測,也可以使用自動連續(xù)和手動確認兩種方式實現 TOC 的離線檢測, 同時系統具備歷史數據記錄和打印的功能。
運行要求
交流電源:170～260 V,頻率:50/60 Hz ;
分析儀的量程是:電導率 < 10.0 us/cm ;TOC < 1.0 PPM 。如果水樣中的無機碳或有機碳濃度超出了儀器的檢測范圍,需使用高純水或有機碳濃度較低的去離子水沖洗管路。
儀器運行的環(huán)境溫度 5℃ – 40 ℃。
安全措施忠告: 請保證電源可靠接地;電源電纜線的線徑 > 2.5 mm2;請勿將儀器浸泡于水或其它液體中。
測試方法及其原理
國家藥典委員會發(fā)布的《中華人民共和國藥典 2010 版》二部中推薦采用在線和離線兩種測試方法,還提供了系統適應性試驗的操作方法。同時對測試總有機碳的儀器也提出了要求,即首先要能區(qū)分無機碳和有機碳;并能排除無機碳對總有機碳的影響;其次應滿足系統適應性試驗的要求;最后儀器應具有足夠的檢測靈敏度。
要檢測樣品中的有機物濃度,必須將有機物分子分解并且轉化成能夠測量的單分子形式,這樣就必須把有機物氧化成二氧化碳,并對生成的二氧化碳進行測量。目前氧化的方法有四種:一、燃燒法;二、光氧化法;三、濕法氧化;四、光化學法。
氧化后有機碳測試的方法有差減法和直接法兩種。
使用與操作方法:
1.開機界面
接通電源后,儀器顯示主界面,
2.登錄界面
輸入用戶名和密碼,點擊登錄按鍵,進入主界面;
3.主界面
點擊“自動取樣",進入自動取樣界面;點擊“設置",進入參數設置界面;點擊“控制",進入控制界面;點擊“在線檢測",進入在線檢采集界面;點擊“離線檢測"進入離線檢測界面;點擊“數據查詢",進入離線數據查詢界面;點擊“密碼修改",進入密碼修改界面;點擊“數據導出",進入數據導出界面;點擊“退出登錄"返回到登錄界面。
4.自動取樣界面
自動取樣儀上有幾個檢品需要檢驗的,在檢測數量上輸入相應的數值,點擊“批號列表",進入批號設置界面,點擊“開始檢測",開始自動取樣檢測;點擊“停止",TOC停止取樣檢測;點擊“返回",返回到主界面。
水樣批號列表界面:水樣序號自動生成對面自動取樣儀的瓶位,可在對應的序號的水樣批號和備注列表中輸入水樣批號和備注信息,點擊“上一頁"和“下一頁"切換上下頁;點擊“全部清空"則會清除所有已輸入的信息需重新輸入。
5.參數設置
點擊“報警停機",按鈕切換成“報警不停機"(報警停機為當TOC檢測時TOC值超過設定的TOC報警值檢測自動停止),TOC發(fā)生報警時,蜂鳴器響,TOC不停止運行,點擊“用戶管理",進入用戶管理界面;點擊“時間設定",進入時間修改界面;點擊“紫外燈更換",可以重置紫外燈運行時間為0;點擊“返回",返回到主界面;
6.用戶管理
用戶管理,一共可以設置八個用戶;來賓權限為一級權限,僅可以查詢數據;操作者權限為二級權限,可以操作儀器運行及數據檢測,數據查詢,數據導出;管理者權限為三級權限,為較高權限,可以進行數據檢測,參數設置,數據查詢,數據導出,報警值設定,時間設定,清除紫外燈更換提示,對用戶名和密碼進行修改;
7.時間修改
在年、月、日、時、分、秒對應的輸入框輸入設定的數值,點擊“確定"按鍵對時間進行修改;
8.控制界面
點擊“打印測試頁",可測試打印機連接打印是否正常;
點擊“打開紫外燈",UV燈亮;點擊“關閉紫外燈線",UV燈滅;
點擊“高速運行",蠕動泵高速運行,此時檢品流速約為1 ml/min～2ml/min,當儀器剛開始使用時,長時間不用再次使用時,或檢測過較高濃度TOC后,需進行高速運行;
點擊“低速運行",蠕動泵低速運行,此時檢品流速為0.5ml/min;
點擊“停止運行",蠕動泵停止轉動;點擊“返回",返回主界面并關閉UV燈及蠕動泵。
9.在線檢測
進入采集界面即開始進行檢測,按照在參數設置界面設定的在線檢測周期設定的時間讀取當前的測定值;
10.離線檢測
高速沖洗:設定檢測前沖洗的時間;
沖洗閾值:高速沖洗結束后檢測的數值,如果檢測的數值超過設定值,儀器停止檢測;
點擊“連續(xù)檢測",一次完整的檢測會對樣品連續(xù)檢測三次并出三個數值;
點擊“單次檢測",一次完整的檢測只對樣品檢測一次出一個數值;
點擊“停止",當前檢測結束;點擊“返回",返回主界面;
11.數據查詢
輸入需要查詢的日期,點擊“確認",查詢輸入日期當天的所有檢測的數據。
可查看檢測水樣批號日期時間檢測的TOC值操作用戶備注信息
點擊上一頁下一頁切換數據查詢的內容,點擊打印打印當前數據查詢的內容點擊返回返回查詢界面。
13.密碼修改
可對當前用戶的密碼進行修改:
輸入正確的原密碼后輸入兩次新的密碼,確認兩次新密碼輸入相同后點擊確認鍵,如果原密碼正確且兩次輸入的密碼相同則密碼修改成功;
14.數據導出
可將儀器內存儲的數據導出到U盤:
當USB插入后,提示“未插入U盤"改為“USB設備就緒",輸入起始日期和結束日期后點擊“開始導出"即可導出所選日期內的所有檢測的數據。開始導出數據后彈出提示框顯示導出過程。導出結束后提示并顯示導出多少數據。
‘儀器校準’主要包括兩部分內容,一是儀器的零點校準; 二是藥典里規(guī)定的儀器必須滿足的系統適應性試驗。這兩項測試功能的進樣方式都采用手動確認的模式。該部分還設有一個管路沖洗的功能,用于管路的快速清洗,此功能大大縮短了管路清洗的時間。
校準儀器校準的目的是為了減小傳感器的零點漂移,并對其測試曲線進行修訂,對于保證儀器測試結果的準確性有非常重要的意義。
校準周期可以根據具體使用情況而定,建議更換紫外燈或儀器使用半年以后校準一次。出現數據分析的結果偏差較大時,也可進行校驗。
儀器在校準過程過程中,將用到兩種標準液,一種是總有機碳低于 0.1ppm,電導率低于 1.0μs/cm(25℃)的高純水作為零點水;另一種是 0.5ppm 的標準蔗糖溶液。
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